Item: Phương pháp phân tích chỉ tiêu - Nitrite
Rating: 6
Author: John Pham

Phương pháp phân tích chỉ tiêu - Nitrite

Bài 11: NITROGEN – NITRITE

I. GIỚI THIỆU CHUNG
1. Ý nghĩa môi trường
Do sự phân hủy các chất đạm hữu cơ nên nitrite là một giai đoạn trung gian trong chu trình đạm hóa. Vì có sự chuyển hóa giữa nồng độ các dạng khác nhau của nitrogen nên các vết nitrite được sử dụng để đánh giá sự ô nhiễm hữu cơ. Trong các hệ thống xử lý hay hệ thống phân phối cũng có nitrite do những hoạt động của vi sinh vật. Ngoài ra nitrite còn được dùng trong ngành cấp nước như một chất chống ăn mòn. Tuy nhiên trong nước uống, nitrite không được vượt quá 0,1 mg/l.

2. Nguyên tắc
Nitrite được xác định bằng phương pháp so màu. Màu do phản ứng từ các dung dịch tham chiếu và mẫu sau khi tác dụng với acid sulfanilic và naphthylamine ở môi trường pH = 2 –2,5 tạo thành hợp chất màu đỏ tím của acid azobenzol naphthylamine sulfonic như sau:

Phương pháp Diazo thích hợp khi xác định hàm lượng N-NO2 từ 1 – 25 mg/l

3. Các trở ngại

Chlorine và nitrogen trichloride tồn tại trong mẫu sẽ gây trở ngại đối với phương pháp này. Anh hưởng này sẽ giảm thấp khi thêm naphthylamine hydrochloride trước, sau đó đến aicd sulfanilic. Những ion tạo kết tủa làm sai lệch kết quả như: Sb, Fe3+, Pb2+, Hg2+, Ag+, … không tồn tại trong mẫu.

Một lượng nhỏ chất rắn lơ lửng cũng gây cản trở, có thể lọc qua giấy lọc kích thước 0,45 mm.

II. DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT

1. Dụng cụ và thiết bị

- Pipet 1 ml; 25 ml

- Cốc đốt 1000 ml

- Ống nghiệm

- Spectrophotometer

- Ống đo độ truyền suốt

- Bầu hút an toàn (pipettor)

2. Hóa chất

a. Dung dịch lưu trữ N-NO2 100 ppm (1 ml = 100 mg N-NO2):

Hoà tan 0.1499 g NaNO2 tinh khiết trong nước cất định mức thành 1000 ml.

b. Dung dịch N-NO2 chuẩn 0,5 ppm (1 ml = 0,0005 mg = 0,5 mg N-NO2):

Lấy 5 ml dung dịch lưu trữ 100 ppm + nước cất thành 1 lít

c. Dung dịch EDTA 0.5%: Cân 500 mg muối natri dẫn suất từ EDTA + nước cất thành 100 ml

d. Acid sulfanilic0.6%: Cân 0,6 g acid sulfanilic + 70 ml nước nóng để nguội + 20 ml HCl đậm đặc định mức thành 100 ml với nước cất.

e. Dung dịch naphthylamine chlohydrate 0.6%: Cân 0,6 g naphthylamine chlohydrate + 50 ml nước cất + 1 ml HCl đậm đặc + nước cất thành 100 ml. Pha dùng ngay hoặc giữ ở nhiệt độ thấp.

f. Dung dịch độn acetaate: Cân 16,4 g CH3COONa (hay 27,2 g CH3COONa.3H2O) + nước cất thành 100 ml.

III. THỰC HÀNH

a. Nếu mẫu có nhiều chất lơ lửng và màu, thêm 2 ml Al(OH)3 vào 100 ml mẫu, để lắng vài phút, lọc bỏ lớp nước qua lọc đầu tiên.

b. Chuẩn bị mẫu và dung dịch tham chiếu đồng thời

Thêm vào mẫu các dung dịch theo đúng thứ tự trong bảng, sau mỗi lần thêm dung dịch phản ứng.

c. Đo độ hấp thu ở bước sóng l = 520 nm

IV. TÍNH TOÁN

Từ loạt chuẩn đo độ hấp thu. Vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + Từ trị số độ hấp thu Am của mẫu, tính nồng độ Cm. Nếu trị số Am của mẫu vượt quá trị số của dung dịch chuẩn, phải pha loãng mẫu đến nồng độ thích hợp.

V. CÂU HỎI

1. Phân tích một mẫu nước ngầm, kết quả hàm lượng nitrite cao có thể kết luận gì?

2. Nitrogen thường tồn tại ở dạng nào trong nước mặt? Nước ngầm?