PHÂN TÍCH CHỈ TIÊU PHOSPHATE

I. GIỚI THIỆU CHUNG
1. Ý nghĩa môi trường
Trong thiên nhiên phosphate được xem là sản phẩm của quá trình lân hóa, thường gặp ở dạng vết đối với nước thiên nhiên. Khi hàm lượng phosphate cao sẽ là một yếu tố giúp rong rêu phát triển mạnh. Đây có thể là nguồn gốc do ô nhiễm nước sinh hoạt, nông nghiệp hoặc nước thải công nghiệp sản xuất bột giặt, chất tẩy rửa hay phân bón. Do đó chỉ tiêu phophate được ứng dụng trong việc kiểm soát mức độ ô nhiễm của dòng nước.
Việc xác định phosphate rất cần thiết trong vận hành các trạm xử lý nước thải và trong nghiên cứu ô nhiễm dòng chảy của nhiều vùng vì hàm lượng phosphate có thể coi như là một chất dinh dưỡng trong xử lý nước thải.
2. Nguyên tắc
Ở nhiệt độ cao, trong môi trường acid các dạng của phosphate được chuyển về dạng orthophosphate và sẽ phản ứng với ammonium molybdate để phóng thích acid molybdophosphoric, sau đó acid này sẽ kết hợp với SnCl2 tạo màu xanh dương.

PO43- + 12 (NH4)2MoO4 + 24 H+ ® (NH4)3PO4.12MoO3 + 21NH4+ + 12H2O

(NH4)3PO4.12MoO3 + Sn2+ ® Molybdenum + Sn4+

(xanh dương)

3. Các ảnh hưởng
Trong ống mẫu phân tích, tốt nhất sắt không được vượt quá 0,4 mg/l. Hàm lượng silica hòa tan phải dưới 25 mg/l. độ đục cũng là một nguyên nhân tạo khó khăn cho việc xác định. Cromate và tác nhân oxy hóa mạnh như peroxide có thể làm nhạt màu phản ứng. Anh hưởng các chất trên có thể loại bỏ bằng cách thêm 0,1 g acid sulfanilic vào mẫu trước khi thêm molydate.

II. DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT
1. Dụng cụ và thiết bị
- Spectrophotometer
- Ống đo độ truyền suốt
- Muỗng múc hóa chất
- Bếp đun
- Erlen
- Bi thủy tinh
- Pipet

2. Hóa chất
a. Hỗn hợp acid mạnh (strong – acid sodium): cho từ từ 300 ml H2SO4 đậm đặc vào 600 ml nước cất, để nguội. Thêm vào 4,0 ml HNO3 đậm đặc định mức thành 1 lít.
b. Tinh thể ammonium persulfate (NH4)2S2O8 hoặc K2S2O8.
c. Hydroxyt natri NaOH 1N: Cân 4.1667 g NaOH hoà tan bằng nước cất định mức thành 100ml
d. Dung dịch amonium molybdate: hòa tan 25 g (NH4)6Mo7O24.4H2O trong 175 ml nước cất. Cẩn thận thêm 280 ml H2SO4 đậm đặc vào 400 ml nước cất, để nguội. Cho dung dịch molybdate vào định mức thành 1 lít.
e. Dung dịch tin-chloride 2.5%: cân 2,5 g SnCl2¬.2H2O trong 100 ml glycerol. Đun cách thủy và khuấy đến khi tan hoàn toàn.
f. Dung dịch phosphate chuẩn 100 ppm(1,00 ml = 50,0 g P-PO4): hòa tan 0.2197 g K2HPO4 khan (sấy khô ở 1050C một giờ) trong nước cất và định mức thành 500 ml
g. Dung dịch phosphate sử sụng 1 ppm(1,00 ml = 1g P-PO4) : Hút 10 ml dung dịch chuẩn định mức thành 1.000 ml.
h. Ascorbic acid 0.1M: Cân 1.75 g ascorbic acid C6H8O6 và hoà tan với 100 ml nước cất. Bảo quản dung dịch 1 tháng trong tủ lạnh.
i. H2SO4 2,5 M: Hút 69.4 ml dung dịch H2SO4 đậm đặc cho vào 400ml nước cất sau đó định mức thành 500 ml.
j. Potassium antimony tartarte 1mg/ml: Hoà tan 0.137g K(SbO)C6H4O.5H2O với 50ml nước cất. Bảo quản dung dịch trong chai tối và lạnh.
k. Hỗn hợp thuốc thử: Pha từ những chất trên, thể tích pha theo bảng chỉ dẫn sau:

III. TRÌNH TỰ THÍ NGHIỆM

1. Xác định hàm lượng phosphate bằng phương pháp SnCl2

a. Chuẩn bị mẫu:

- Mẫu lắc đều lấy 50 ml hoặc thể tích phù hợp. Cho vào 0,05 ml (1 giọt) chất chỉ thị phenophthalein. Nếu mẫu có màu thêm từ từ dung dịch sulfuric acid đến khi mất màu. Sau đó thêm 1 ml dung dịch sulfuric acid và 0,4 g (NH4)¬2S2O8 hoặc 0,5 g K2S2O8.

- Đun khoảng 30 đến 40 phút hoặc thể tích còn khoảng 10 ml. Để nguội thêm vào 1 giọt chất chỉ thị phenolphthalein và trung hòa đến màu hồng nhạt bằng dung dịch NaOH, định thể tích lại thành 50 ml bằng nước cất.

- Lấy 50 ml mẫu, không có màu và đục, thêm 1 giọt chất chỉ thị phenolphthalein. Nếu mẫu chuyển sang màu hồng, thêm từ từ dung dịch strong acid để mất màu.

- Thêm vào 2,0 ml molybdate và 0,25 ml (5 giọt) tin choliride và lắc đều. Tốc độ và cường độ hiện màu phụ thuộc vào nhiệt độ. Do đó nên giữ loạt dung dịch chuẩn, mẫu và hóa chất ở cùng nhiệt độ (chênh lệch nhau không quá 20C) trong khoảng 20 – 300C.

- Để yên 10 phút (không quá 12 phút) do độ hấp thu bằng máy quang phổ kế ở bước sóng = 690 nm.

b. Chuẩn bị đường chuẩn:

- Để yên 10 phút (không quá 12 phút) do độ hấp thu bằng máy quang phổ kế ở bước sóng = 690 nm.

2. Xác định hàm lượng phosphate bằng phương pháp acid ascorbic:

a. Chuẩn bị mẫu:

- Lắc đều mẫu và hút chính xác 20ml mẫu hoặc một thể tích phù hợp cho vào bình định mức 50 ml và thêm 4 ml thuốc thử. Dùng nước cất định mức tới vạch và trộn kỹ.

- Trường hợp mẫu đục hoặc không màu, ta chuẩn bị mẫu trắng bằng hỗn hợp thuốc thử đó với nước cất thay cho molydate

- Để yên 10 phút (không quá 12 phút) do độ hấp thu bằng máy quang phổ kế ở bước sóng = 690 nm.

b. Chuẩn bị đường chuẩn:

IV. TÍNH TOÁN

Từ loạt dung dịch chuẩn, đo độ hấp thu, vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + b. Từ trị số độ hấp thu Am của mẫu, tính nồng độ Cm. Nếu trị số của mẫu vượt quá các trị số của dung dịch chuẩn, phải pha loãng đến nồng độ thích hợp.

V. CÂU HỎI

1. Ý nghĩa của phosphate trong việc kiểm soát ô nhiễm nguồn nước?

2. Sự khác nhau giữa orthophosphate, polyphosphate và organic phosphate?

3. So sánh kết quả phân tích của mẫu nước thải sinh hoạt ngay sau khi lấy về và mẫu đã được bảo quản trong nhiều ngày