Phân tích chỉ tiêu môi trường nước - Chloride (Cl)

Bài 4: CHLORIDE

I. GIỚI THIỆU CHUNG
1. Ý nghĩa môi trường
Chloride (Cl-¬) là ion chính trong nước thiên nhiên và nước thải. Vị mặn của chloride thay đổi tùy theo hàm lượng và thành phần hóa học của nước. Với mẫu chứa 250 mg/l Cl- người ta có thể nhận ra vị mặn nếu trong nước có chứa ion Na+. Tuy nhiên, khi mẫu nước có độ cứng cao, vị mặn lại khó nhận biết dù nước có chứa đến 1.000 mg/l Cl-. Hàm lượng chloride cao sẽ gây ảnh hưởng xấu đến sự tăng trưởng của cây trồng.
2. Nguyên tắc
Trong môi trường trung hòa hay kiềm nhẹ, potassium chromate (K2CrO4) có thể được dùng làm chất chỉ thị tại điểm kết thúc trong phương pháp định phân chloride bằng dung dịch silver nitrate (AgNO3).

Dựa vào sự khác biệt của tích số tan, khi thêm dung dịch AgNO3 vào mẫu có hỗn hợp Cl- và CrO42-, Ag+ lập tức phản ứng với ion Cl- dưới dạng kết tủa trắng đến khi hoàn toàn, sau đó phản ứng (2) sẽ xảy ra cho kết tủa đỏ gạch dễ nhận thấy.
3. Các trở ngại
Những chất thường có trong nước uống hầu như không ảnh hưởng gì đến việc định phân. Các ion bromic, iodide, cyanide được xem như tương đương với chloride. Riêng sulfide, thiosulfate, sulfite có thể can thiệp vào phản ứng (1). Tuy nhiên sulfite dễ dàng bị oxy hóa bởi nước oxy già (H¬2O2) trong môi trường trung hòa. Thiosulfate và sulfide bị mất ảnh hưởng trong môi trường kiềm. Orthophosphate với hàm lượng cao > 25 mg/l cũng tác dụng với silver nitrate nhưng điều này ít xảy ra. Hàm lượng sắt trên 10 mg/l cũng sẽ che lắp sự đổi màu tại điểm kế thúc.

II. DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT
1. Dụng cụ và thiết bị
- Becher 250 ml
- Phễu lọc và giấy định lượng Whatman No 40
- Buret 25 ml
- Erlen 125 ml
- Ống đong 100 ml
2. Hóa chất
a. Dung dịch AgNO3 0,0100N: cân 1,7021 g AgNO3 hòa tan với nước cất và định mức thành 1 lít.
b. Chỉ thị màu K2CrO4 5%: hòa tan 2,5 g K2CrO4 trong 30 ml nước cất, thêm từng giọt AgNO3 đến khi xuất hiện màu đỏ rõ. Để yên 12 giờ, lọc, pha loãng dung dịch qua lọc thành 50 ml với nước cất.
c. Dung dịch huyền treo Al(OH)3: hòa tan 125 g AlK(SO4)2.12H2O hay Al(NH4)(SO4)2.12H2O trong 1 lít nước cất, làm ấm 600C, thêm từ từ 55 ml NH4OH đậm đặc, lắc đều. Đợi 1 giờ rửa huyền trọc nhiều lần với nước cất đến khi nước rửa không còn Cl- nữa (thử bằng AgNO3) sau đó cho thêm nước cất cho đủ 1 lít.
d. Chỉ thị màu phenolphthalein 0.1%
e. Dung dịch NaOH 0,1N (hoặc H2SO4 0,1N) tùy pH mẫu ban đầu.
f. Nước oxy già H2O2 30%.

III. THỰC HÀNH
- Lấy 50 ml mẫu hay một lượng mẫu thích hợp và pha loãng thành 50 ml với nước cất.
- Nếu mẫu có độ màu cao, thêm 3 ml huyền treo khuấy kỹ, lắng, lọc, rửa giấy lọc, nước rửa giấy lọc được nhập chung vào nước qua lọc.
- Chỉnh mẫu về pH trong khoảng 7 – 10 (tốt nhất là 7 – 8)
- Cho vào đó 3giọt chỉ thị K2CrO4 5%
- Dùng dung dịch AgNO3 0,0100N định phân đến khi dung dịch từ màu vàng chuyển sang màu đỏ gạch có thể so với mẫu trắng gồm nước cất với chỉ thị K2CrO4. Ghi thể tích V1 ml AgNO3 sử dụng.
- Làm mẫu trắng có thể tích đồng với thể tích mẫu. Ghi nhận thể tích V0 ml AgNO3¬ sử dụng.

IV. CÁCH TÍNH

NaCl (mg/l) = chloride (mg/l) x 1,65

Trong đó:
V1: thể tích dd AgNO3 dùng định phân mẫu
V0: thể tích dd AgNO3 dùng định phân mẫu trắng

V. CÂU HỎI
1. Tại sao phải thực hiện mẫu trắng trong phương pháp định phân chloride.
2. Định phân chloride bằng phương pháp Morh được thực hiện trong môi trường trung hòa. Giải thích tại sao?
3. Kết quả định phân chloride sẽ như thế nào khi thêm một lượng thừa chromate?